Внутрилабораторный контроль проверяет, сохраняет ли лаборатория установленные характеристики качества результатов анализа. До начала работы подтверждают пригодность методики, затем контролируют рабочие серии и стабильность процесса. Основанием для выдачи протокола служат прослеживаемые записи и выполненные критерии приемлемости, а не только показание прибора.
Как выстроить контроль от внедрения методики до выдачи результата
Пошаговая схема: Как выстроить контроль от внедрения методики до выдачи результата
Рабочий маршрут химической лаборатории состоит из подтверждения пригодности методики, подготовки условий, планирования контроля, проверки аналитической серии, наблюдения за стабильностью и проверки протокола. Внутрилабораторный контроль (ВЛК) связывает эти этапы через заранее установленные критерии и записи. Результат готов к выдаче, когда лаборатория подтвердила характеристики метода, оценила контроль и рассмотрела отклонения, способные повлиять на конкретную пробу.
До эксперимента нужны действующая редакция методики, требования к результату, сведения об оборудовании, материалы для контроля и формы технических записей. Требования задают предполагаемое использование результата: определение содержания компонента, контроль технологического процесса или сравнение с пределом спецификации. Последовательность работы сохраняется при любом способе регистрации данных:
- Выбрать верификацию или валидацию и подтвердить применимые характеристики.
- Подготовить персонал, оборудование, реактивы, пробы и градуировку.
- Установить процедуры ВЛК, периодичность, критерии и действия при отклонении.
- Выполнить контрольные измерения вместе с предусмотренными рабочими операциями.
- Оценить отдельную контрольную процедуру и накопленные данные о стабильности.
- Проверить расчеты, ограничения результата и сведения для протокола испытаний.
Между этапами возможен возврат. Неудовлетворительный контроль требует оценки затронутой работы; после устранения причины лаборатория подтверждает восстановление условий. Успешное повторное измерение без объяснения первоначального отклонения оставляет причину открытой.
Для запуска новой методики удобнее составить единый перечень свидетельств готовности. В нем каждой характеристике соответствует эксперимент, каждому контрольному критерию — расчет, каждому выданному результату — первичная запись. Такой перечень показывает пропуски до появления первой рабочей серии.
Готовность подтверждает вся цепочка доказательств. Наличие исправного прибора закрывает только часть этой цепочки: прибор не подтверждает состав приготовленного раствора, сохранность пробы и правильность переноса результата в отчет.
Когда нужна валидация, а когда достаточно верификации?
Верификация подтверждает, что лаборатория способна применять выбранную методику с требуемыми характеристиками. Валидация обосновывает пригодность методики для предполагаемого использования. Текущий ВЛК проверяет сохранение установленных характеристик при работе. Для стандартной методики в предусмотренной области обычно начинают с верификации; собственная разработка, модификация или выход за область применения требуют оценки по правилам валидации.
ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 устанавливает требования к обеим процедурам.
Пункт 7.2.1.5 относится к подтверждению способности применять метод до внедрения. Пункт 7.2.2.1 охватывает нестандартные, разработанные лабораторией и модифицированные стандартные методы, а также использование стандартного метода за пределами его области применения.
| Критерий | Верификация | Валидация | Текущий ВЛК |
|---|---|---|---|
| Проверяемый вопрос | Воспроизводит ли лаборатория требуемые характеристики | Пригодна ли методика для заданной задачи | Сохраняются ли установленные характеристики |
| Основание | Внедрение выбранного метода | Разработка, модификация, расширение применения | Работа по внедренному методу |
| Эксперимент | Проверка характеристик в условиях лаборатории | Исследование характеристик под предполагаемое применение | Предусмотренные контрольные измерения |
| Итоговая запись | Вывод о способности применять метод | Заключение о пригодности | Решение по контролю и затронутой работе |
Новая матрица способна изменить извлечение и мешающие влияния. Расширение диапазона затрагивает градуировку и неопределенность. Замена оборудования требует проверки характеристик, зависящих от измерительной системы. Изменение пробоподготовки затрагивает потери, загрязнение и полноту перевода компонента в измеряемую форму.
Объем повторной оценки определяют по влиянию изменения. Пункт 7.2.2.2 требует новой валидации, если изменение влияет на первоначальную валидацию. Автоматическое повторение всей программы при любой замене расходного материала из этого требования не следует.
Для обычного внедрения неизмененной стандартной методики выбирайте верификацию. Если применение выходит за подтвержденные матрицы или диапазон, такого основания недостаточно.
Валидация также не подменяет аттестацию методики измерений.
Какие характеристики подтвердить до начала испытаний
Программа подтверждения пригодности охватывает характеристики, от которых зависит назначение результата: селективность, диапазон, градуировочную зависимость, правильность, прецизионность, пределы обнаружения и количественного определения, устойчивость и неопределенность измерений. Полный перечень нужен не каждой методике. Выбор зависит от измеряемой величины, матрицы, уровня содержания и решения, которое примут по результату.
Для каждой выбранной характеристики программа связывает эксперимент, критерий и итоговую запись:
- Селективность проверяют на мешающих компонентах и представительных матрицах; вывод подтверждают сигналами, спектрами или хроматограммами.
- Диапазон и градуировку исследуют на предусмотренных уровнях содержания; сохраняют исходные отклики, модель и оценку ее пригодности.
- Правильность оценивают по подходящему опорному значению или другому обоснованному алгоритму; записывают смещение и его оценку.
- Прецизионность исследуют при заданных постоянных и изменяющихся условиях; сохраняют результаты и статистический расчет.
- Пределы обнаружения и количественного определения проверяют, когда задача связана с малыми содержаниями; документируют выбранный способ оценивания.
- Устойчивость и неопределенность связывают с критическими факторами процедуры и экспериментальными данными.
Критерии берут из методики, требований к предполагаемому применению и выбранного нормативного алгоритма. Произвольный процент извлечения не заменяет такого основания.
РМГ 61-2010 описывает оценивание показателей точности, правильности и прецизионности методик количественного химического анализа. Документ применяют, в частности, при оценке внутрилабораторной прецизионности с учетом предусмотренной организации эксперимента. Число измерений выбирают по применимому алгоритму.
Для инструментального анализа выбор газовой или жидкостной хроматографии связан со свойствами аналита и матрицы. Названия метода недостаточно для вывода о пригодности.
Пригодность методики подтверждают для определенной матрицы, диапазона и назначения результата. Перенос вывода на другой объект требует обоснования.
Мнение Если задача ограничена одной стандартной методикой и ее областью применения, начните с адресной программы проверки требуемых характеристик. Исследования, не влияющие на решение о пригодности, программу не усиливают.
Что проверить перед запуском аналитической серии
Перед запуском серии проверяют допуск исполнителя, условия измерений, готовность оборудования, мерную посуду, реактивы, состояние проб, градуировку и программный расчет. Каждая проверка должна отвечать на конкретный вопрос. Иначе успешный контроль прибора легко принять за подтверждение всей процедуры, хотя ошибка возникла при приготовлении раствора или пробоподготовке.
Практический перечень подготовки включает следующие условия:
- Исполнитель владеет нужными операциями; ошибка дозирования или извлечения способна сохраниться при исправном оборудовании.
- Температура и другие значимые условия соответствуют методике; отклонения меняют измерительный отклик или свойства пробы.
- Оборудование пригодно для требуемого диапазона; просроченная проверка состояния оставляет его характеристики неподтвержденными.
- Посуда и дозаторы подходят для операции; загрязнение и ошибка объема переходят в результат.
- Реактивы и растворы соответствуют методике; проверены идентификация, приготовление и условия использования.
- Пробы сохранили требуемое состояние; перепутанная маркировка разрывает связь результата с объектом.
- Градуировка и расчетная форма проверены; неверная единица или коэффициент разбавления искажают итог.
Квалификации х.ч., ч.д.а., ос.ч., техн. и «для спектрального анализа» выбирают по документу на методику. Эти обозначения не образуют универсальной шкалы пригодности: значима конкретная примесь и ее влияние на измерение.
Проверка градуировки оценивает измерительную зависимость. Холостой опыт обнаруживает вклад реактивов, посуды и операций без определяемой пробы. Образец для контроля, прошедший пробоподготовку, проверяет более длинный участок процедуры.
При титровании исправный титратор не подтверждает правильность титра раствора. Он также не доказывает отсутствие потерь или мешающих реакций при подготовке пробы. Поэтому подбор титратора Карла Фишера под методику связывают с объектом, способом введения пробы и контролем всей аналитической операции.
В технических записях подготовка серии должна оставлять проверяемый след: использованный раствор, градуировку и состояние оборудования можно связать с рабочими результатами.
Что входит в план внутрилабораторного контроля?
Для каждой методики и матрицы план перечисляет контролируемую характеристику, процедуру, основание частоты, критерий приемлемости и действие при отклонении. Исполнителя и место регистрации данных указывают отдельно. План работает, когда из него видно, что проверять, почему выбран такой интервал и какие результаты затрагивает неудовлетворительный контроль.
РМГ 76-2014 описывает процедуры внутрилабораторного контроля количественного химического анализа для методик с установленными показателями качества. Перед внедрением сверьте редакцию с поправкой ИУС 5-2024, которую указывает карточка Росстандарта.
Шаблон ниже показывает содержание плана, а значения лаборатория подставляет из своей методики и выбранного алгоритма.
| Метод, матрица и диапазон | Характеристика | Процедура | Основание частоты | Критерий | Действие |
|---|---|---|---|---|---|
| Обозначение метода и область применения | Точность | Анализ образца для контроля | Методика, объем серии, последствия ошибки | Норматив выбранного алгоритма | Оценка затронутой серии |
| Обозначение метода и область применения | Повторяемость | Параллельные определения | Порядок получения результата | Предел повторяемости | Действия по методике |
| Обозначение метода и область применения | Стабильность | Контрольная карта | Поток и сопоставимость данных | Правила сигналов карты | Поиск изменения процесса |
Предупредительные проверки подтверждают готовность условий. Оперативный контроль помогает оценить конкретную процедуру. Наблюдение за стабильностью обнаруживает изменения во времени.
Один пункт плана не заменяет остальные.
Частоту обосновывают требованиями методики, потоком проб, накопленной стабильностью, последствиями ошибки и изменениями условий. Длительная устойчивая работа и запуск после ремонта дают разные основания для интенсивности контроля.
Пункт 7.7.1 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 требует планировать внутренний мониторинг и анализировать его данные. Пункт 7.7.2 отдельно предусматривает сопоставление с результатами других лабораторий, когда это возможно и применимо. ВЛК такого сопоставления не заменяет.
План пересматривают по накопленным данным: повторяющийся сигнал требует изменить условия или процедуру, а не просто увеличить число одинаковых записей.
Как выбрать образец для контроля
Образец для контроля выбирают по матрице, содержанию компонента, охвату пробоподготовки и документированным характеристикам приписанного значения. Стандартный образец, раствор известного состава, контрольная проба и проба с добавкой проверяют разные участки анализа. Для оценки всей процедуры предпочтителен материал, который проходит те же существенные операции, что и рабочая проба.
Стандартный образец дает опорное значение с установленными характеристиками. Раствор известного состава удобен для контроля измерительного этапа, но его приготовление и стабильность требуют подтверждения.
Контрольная проба подходит для наблюдения за воспроизводимостью работы во времени; без обоснованного опорного значения она не подтверждает правильность сама по себе.
Проба с добавкой помогает оценить поведение внесенного компонента в конкретной матрице. Однако добавленный компонент способен отличаться по химической форме и доступности от исходного компонента пробы. Поэтому удовлетворительное извлечение добавки не доказывает полного извлечения всех форм аналита.
При выборе стандартных образцов и растворов для контроля сопоставляют матрицу, рабочий диапазон и характеристики из документа на материал. Отдельно проверяют условия хранения, стабильность после вскрытия или приготовления и ограничения использования.
Факт Пункт 5.5.1.1 РМГ 76-2014 для предусмотренного алгоритма ограничивает погрешность или неопределенность аттестованного значения образца одной третьей показателя точности результатов анализа.
Это соотношение применяют вместе с требованием адекватности образца рабочим пробам. Сравниваемые характеристики должны соответствовать выбранному алгоритму и форме представления точности. Водный раствор, введенный непосредственно в прибор, обходит разложение твердой пробы. Он не обнаружит неполное растворение или потери при извлечении.
Если критическая ошибка ожидается именно там, нужен контрольный материал, проходящий эту стадию.
Для контроля всей процедуры от навески до результата берите стандартный образец в матрице, близкой к вашей пробе, а раствор известного состава оставьте для проверки измерительного этапа. Если СО в вашей матрице нет, ограничьте контроль повторяемостью и отметьте в плане, что правильность не подтверждена.
Обозначьте в плане границы проверки: измерительный этап, пробоподготовка или вся процедура. Только тогда приемлемый контроль что-то значит.
Как рассчитать приемлемость контрольного результата
Контрольный результат приемлем, если модуль разности между результатом контрольного измерения и аттестованным значением не превышает норматив контроля. В примере Д.1 приложения Д РМГ 76-2014 контроль определения железа в никеле дает удовлетворительный результат: опубликованный результат контрольного измерения составляет 0,011%, аттестованное значение — 0,0102%, норматив контроля — 0,002%. Модуль разности составляет 0,0008 процентного пункта и не превышает норматив. Такое сравнение относится к выбранной контрольной процедуре и условиям примера.
В примере используют стандартный образец состава никеля VSN2-6. Контрольный результат получают по предусмотренным методикой параллельным определениям после проверки их приемлемости.
Отдельных исходных значений этих определений в описании примера нет данных; восстанавливать их по среднему нельзя.
| Элемент расчета | Обозначение | Значение или операция |
|---|---|---|
| Аттестованная массовая доля | C | 0,0102% |
| Результат контрольного измерения | X̄ | 0,011% |
| Разность результата и опорного значения | Kк | X̄ − C = 0,0008 процентного пункта |
| Норматив в условиях примера | K | U = 0,002% |
| Сопоставление | Модуль Kк и K | 0,0008 ≤ 0,002 |
| Решение | Контрольная процедура | Удовлетворительная |
Здесь U — расширенная неопределенность, принятая в примере за норматив оперативного контроля. Числовые величины разности и норматива выражены в одинаковых единицах массовой доли. Значение 0,0008 получено вычитанием опубликованных исходных данных.
Приложение Д РМГ 76-2014 связывает этот расчет с алгоритмом раздела 5.5. В другой методике норматив может зависеть от содержания и принятого представления характеристик точности.
Погрешность и неопределенность не подставляют друг вместо друга без проверки алгоритма.
Удовлетворительный контроль поддерживает решение по затронутой серии вместе с остальными предусмотренными проверками. Он не распространяется автоматически на пробы другой матрицы, другого диапазона или иной пробоподготовки. Норматив оперативного контроля также не служит готовым пределом контрольной карты. Для карты нужны собственные исходные данные, показатель и правила интерпретации.
Чем различаются контроль повторяемости и контроль правильности?
Контроль повторяемости оценивает согласованность результатов при условиях повторяемости. Контроль правильности выявляет смещение относительно подходящего опорного значения. Внутрилабораторная прецизионность характеризует разброс при предусмотренных изменениях условий внутри одной лаборатории. Поэтому близкие параллельные определения и приемлемый результат анализа образца для контроля отвечают на разные вопросы.
Терминологическую основу дает ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, а практическое использование показателей рассматривает ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. РМГ 61-2010 связывает оценивание показателей с задачами количественного химического анализа.
Если один исполнитель анализирует параллельные навески одним способом, общая ошибка приготовления раствора способна одинаково сместить оба результата. Расхождение при этом останется приемлемым.
Сравнение с независимым опорным значением обнаружит проблему, которую параллельность скрыла.
Совпадение параллельных результатов подтверждает их согласованность. Отсутствие смещения требует отдельного основания.
Для оценки внутрилабораторной прецизионности изменяют предусмотренные условия: время выполнения, исполнителя или оборудование. Какие факторы варьировать, определяет задача эксперимента. Случайный набор результатов разных методик и матриц не образует подходящую выборку только потому, что все измерения прошли в одном помещении.
Образец для контроля связывает результат с аттестованным значением, а метод добавок оценивает отклик на известное изменение состава. Повторные измерения рабочих проб в измененных условиях показывают, сохраняется ли согласованность результатов при изменении условий.
Критерий выбирают под конкретную процедуру: предел повторяемости нельзя применять к паре результатов, полученных при условиях внутрилабораторной прецизионности, без предусмотренного основания.
Для обычной рабочей серии сочетайте проверку согласованности с контролем смещения там, где такой контроль применим. Если независимого опорного значения нет, честно обозначайте, какую составляющую качества подтверждает выбранная проверка. Один показатель точности не объясняет все возможные причины ошибки и не заменяет структуру контроля.
Как увидеть дрейф и потерю стабильности анализа
Дрейф обнаруживают по последовательности сопоставимых контрольных результатов, а не по одному успешному измерению. Контрольная карта показывает положение результатов во времени относительно центральной линии и установленных пределов. Периодическая проверка подконтрольности и выборочный статистический контроль решают сходную задачу другими способами организации данных. Выбор зависит от потока проб и доступного контрольного материала.
РМГ 76-2014 рассматривает контрольные карты в разделе 6, периодическую проверку подконтрольности — в разделе 7, выборочный статистический контроль — в разделе 8. Эти способы требуют разных планов наблюдения. Переносить критерий из одного способа в другой нельзя.
Для карты сначала выбирают показатель: результат процедуры контроля точности, характеристику расхождения или другой предусмотренный параметр. Затем получают исходную совокупность данных по выбранному алгоритму. Из нее либо из установленных характеристик определяют центральную линию и пределы в соответствии с видом карты.
Одного измерения для построения карты недостаточно.
Пределы предупреждения, пределы действия и правила сигналов задают до интерпретации рабочей последовательности. Одинаковые границы для всех методик скрывают различия между показателями, диапазонами и способами нормирования.
Приемлемость отдельной контрольной процедуры относится к конкретной проверке. Стабильность процесса подтверждает последовательность наблюдений по установленным правилам.
Постепенное смещение результатов к одной стороне или последовательность однонаправленных изменений требует оценки, если такой сигнал предусмотрен правилами карты. Ожидание одиночного выхода за предел способно отсрочить обнаружение изменения процесса.
Периодическая проверка подконтрольности использует запланированную совокупность контрольных измерений за период, а выборочный статистический контроль оценивает контролируемую совокупность по выборке и принятому плану.
Эти способы не превращают случайно выбранные повторы в статистически обоснованный контроль.
Мнение Если проб мало и контрольный материал один, берите контрольную карту по одному показателю: дрейф виден по порядку точек, а единичный выход за предел мало что говорит.
Без опубликованного ряда или журнала лаборатории числовой график был бы выдуманным. Для внедрения карты сначала нужен проверяемый массив данных с обозначенными изменениями оборудования, реактивов и условий.
Что делать при неудовлетворительном контроле
При неудовлетворительном контроле ограничивают выдачу затронутых результатов и оценивают значимость отклонения по установленной процедуре. Пункт 7.10 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 связывает действия с риском и требует рассмотреть влияние несоответствующей работы на предыдущие результаты. Единичный сигнал не делает автоматически недействительными все испытания лаборатории. Границы определяют по фактическим связям.
Рабочий порядок включает следующие действия:
- Проверить исходные данные, выбранный норматив, единицы и расчет контрольного показателя.
- Определить затронутые пробы, серии, оборудование, растворы и период работы.
- Применить предусмотренное алгоритмом повторение контрольной процедуры.
- Исследовать причину по наблюдаемым признакам и устранить подтвержденное нарушение.
- Проверить восстановление условий подходящей контрольной процедурой.
- Принять решение о возобновлении работы и судьбе затронутых результатов.
Раздел 5.5.3 РМГ 76-2014 предусматривает повтор контрольной процедуры при невыполнении условия приемлемости. Повторное невыполнение требует выяснения причин и мер по устранению.
Многократное измерение до случайного попадания в норматив не заменяет этот порядок.
Поиск причины начинают с характера отклонения: рост холостого сигнала направляет проверку к загрязнению и реактивам. Смещение контрольного раствора — к градуировке и измерительному этапу. Расхождение после пробоподготовки — к дозированию, извлечению и однородности. Несовпадение журнала и отчета — к расчету и переносу данных.
Эти признаки помогают выбрать проверку, но сами по себе не доказывают причину.
Технические записи должны объяснять границы несоответствия и основания решения. Если общая партия раствора затронула предыдущие серии, оценка выходит за пределы последнего контрольного измерения. В применимых случаях лаборатория уведомляет заказчика, аннулирует результаты или выпускает измененный отчет.
Возобновление выдачи опирается на подтвержденное восстановление условий и полномочия назначенного лица. Сохраненная запись первоначального отклонения остается частью доказательств даже после успешного контроля.
Какие записи связывают пробу с результатом контроля?
Технические записи связывают идентификатор пробы с редакцией методики, исполнителем, оборудованием, контрольным материалом, исходными данными, расчетом и решением. Эта цепочка обеспечивает прослеживаемость данных для протокола испытаний. По пункту 7.5 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 информации должно хватать для выявления влияющих факторов и, насколько возможно, повторения работы в близких условиях.
Документы выполняют разные задачи: стандартная операционная процедура (СОП) описывает выполнение операции, а план ВЛК определяет, что и когда контролировать. Первичные записи сохраняют наблюдения и измерения. Журнал контроля объединяет расчеты и решения. Отчет о подтверждении пригодности объясняет, на каком основании лаборатория внедрила методику.
Дублирование одного числа в нескольких формах не добавляет прослеживаемости.
Минимальная проверяемая цепочка содержит:
- идентификатор пробы и связь с аналитической серией;
- обозначение методики и примененной редакции;
- исполнителя, время работы и значимые условия;
- идентификаторы оборудования, растворов и образца для контроля;
- исходные наблюдения, файлы прибора и расчетную форму;
- контрольный критерий, результат сравнения и решение;
- сведения о проверке данных и связь с выданным отчетом.
Первичные наблюдения, данные и расчеты записывают при получении. Позднее восстановление журнала по готовому протоколу теряет промежуточные решения и причины исправлений.
Пункт 7.5.2 требует прослеживаемости изменений к предыдущим версиям или первичным наблюдениям. Если исполнитель исправил коэффициент разбавления и перезаписал файл без сохранения исходного варианта, проверяющий уже не сможет восстановить происхождение первоначального результата. Исправление должно оставлять исходные данные, измененный вариант, содержание изменения и сведения о том, кто и когда его внес.
Электронная система полезна, когда действительно сохраняет эти связи.
Срок хранения определяют применимые требования и правила лаборатории. Универсальное число лет для всех записей ВЛК назначать нельзя. Сохранять нужно связанную совокупность данных. Отдельный итоговый файл без исходных измерений не объясняет выданный результат.
Как оформить протокол испытаний по ГОСТ
Содержание протокола проверяют по разделу 7.8 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, включая общие требования пункта 7.8.2 и специальные требования пункта 7.8.3. Стандарт задает состав информации, необходимой для понимания результата. Единой формы для любых испытаний из него не следует: дополнительные сведения зависят от метода, объекта, отбора образцов и назначения отчета.
Перед выдачей проверяют:
- название, уникальную идентификацию отчета и обозначение его окончания;
- сведения о лаборатории, месте работы и заказчике;
- идентификацию и состояние объекта, примененный метод;
- необходимые даты получения объекта, выполнения испытаний и выпуска отчета;
- результаты, единицы, отклонения и сведения, нужные для интерпретации;
- идентификацию лица, разрешившего выпуск, и применимые заявления;
- сведения об отборе по пункту 7.8.5, когда лаборатория отвечает за эту работу.
Неопределенность измерений включают в предусмотренных пунктом 7.8.3.1 случаях: когда она относится к достоверности или использованию результата, нужна заказчику либо влияет на соответствие установленному пределу. Ее представляют в единицах измеряемой величины или относительном виде.
Численный результат и заключение «соответствует» выполняют разные задачи.
Для заключения пункт 7.8.6 требует применимого правила принятия решения с учетом связанного риска. В отчете обозначают результаты, требования и использованное правило в предусмотренном объеме.
Успешный ВЛК поддерживает доверие к результату измерения. Заключение о соответствии требует отдельного правила принятия решения.
Полный журнал ВЛК не переносят автоматически в каждый протокол: технические записи должны поддерживать результат и позволять проверить его происхождение.
Протокол готов, когда значения совпадают с проверенными записями, объект и метод однозначно идентифицированы, а необходимые условия интерпретации приведены. Перед выпуском выберите одну рабочую серию и пройдите всю цепочку от первичного файла до итогового отчета. Такой просмотр обнаруживает разрывы, которые незаметны при проверке одной печатной формы.
Частые вопросы
Можно ли применять правила клинико-диагностической лаборатории к химическим испытаниям?
Переносить их автоматически нельзя. Контролируемые объекты, характеристики методик и алгоритмы приемлемости различаются. Для количественного химического анализа основу выбирают по применимой методике и профильным документам, включая РМГ 76-2014.
Подтверждает ли ВЛК представительность отобранной пробы?
Контроль аналитической процедуры сам по себе не подтверждает представительность отбора. Если ошибка возникла до поступления пробы на анализ, удовлетворительное измерение контрольного материала ее не обнаружит. Для отбора нужны собственные основания и предусмотренные проверки.
Нужно ли рассчитывать неопределенность заново для каждого результата?
Не обязательно. Примечание к пункту 7.6.3 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 допускает использование ранее установленной и подтвержденной неопределенности конкретного метода, если лаборатория показывает, что критические влияющие факторы остаются под контролем.
Химические реактивы, стандарт-титры и ГСО — каталог с ценами, отгрузка в регионы.
Источники
- ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 — требования к методам, записям, мониторингу и отчетам.
- РМГ 76-2014 — процедуры внутреннего контроля количественного химического анализа.
- РМГ 61-2010 — показатели точности, правильности и прецизионности.
- ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 — основные положения и определения точности измерений.
