Неопределённость измерений характеризует разброс значений, которые обоснованно приписывают измеряемой величине. Погрешность — разность измеренного и опорного значений. Это разные характеристики: по неопределённости нельзя узнать фактическую погрешность отдельного результата. Расчёт разберём на примере взвешивания и высушивания пробы.
Что означает неопределённость результата измерения
Неопределённость показывает, насколько узко измерительная информация позволяет описать значение измеряемой величины. В записи y ± U символ y обозначает измеренное значение, а U — расширенную неопределённость; обе величины имеют одинаковую единицу. Интервал от y − U до y + U получает смысл интервала охвата только вместе с пояснением вероятности охвата и способа её определения.
Измеряемую величину нужно назвать достаточно подробно. «Потеря массы лабораторной пробы при заданном режиме высушивания» задаёт предмет расчёта точнее, чем «влажность материала». Во втором случае неизвестно, относится ли результат к поступившей пробе, отдельной навеске или партии.
Терминологическую основу даёт РМГ 29-2013, а общие правила расчёта — ГОСТ 34100.3-2017. Неопределённость связывает сведения о повторяемости, поправках, приборах и процедуре с конкретным результатом. Она не возникает автоматически из последнего разряда показаний весов.
Общий подход понадобился для сопоставления результатов, полученных разными методами: составляющие приводят к стандартным неопределённостям и объединяют через модель измерения. Введение в эту концепцию содержит ГОСТ 34100.1-2017.
Факт Неопределённость измерений — неотрицательная характеристика рассеяния значений, приписываемых измеряемой величине на основании измерительной информации.
Даже небольшой интервал не доказывает близость результата к неизвестному опорному значению. Пропущенное смещение способно сохранить воспроизводимые показания и одновременно сделать бюджет неполным. Поэтому число после знака ± оценивают вместе с границами процедуры и перечнем учтённых влияний.
Чем неопределённость отличается от погрешности?
Погрешность отвечает на вопрос, насколько измеренное значение отличается от опорного. Неопределённость описывает рассеяние значений, совместимых с имеющейся измерительной информацией. Погрешность конкретного результата имеет знак; стандартная и расширенная неопределённости неотрицательны. Для вычисления разности нужно опорное значение, тогда как оценивание неопределённости опирается на модель, наблюдения и сведения о входных величинах.
| Критерий | Погрешность результата | Неопределённость результата |
|---|---|---|
| Смысл | Разность измеренного и опорного значений | Характеристика приписываемого рассеяния |
| Знак | Положительный, отрицательный или нулевой | Неотрицательное значение |
| Исходные сведения | Измеренное и опорное значения | Модель и информация о составляющих |
| Получение | Вычисление разности относительно выбранной опоры | Оценивание и объединение составляющих |
| Представление | Отклонение с единицей величины | Стандартная либо расширенная форма |
При измерении контрольного материала доступно аттестованное значение. Разность с результатом лаборатории помогает исследовать смещение, но аттестованное значение тоже имеет неопределённость. Его нельзя безоговорочно считать точным.
Для обычной пробы опорное значение часто неизвестно. Лаборатория всё равно оценивает неопределённость, однако фактическое отклонение результата из неё не восстанавливается.
Пределы допускаемой погрешности весов описывают нормируемые характеристики прибора. Характеристики погрешности методики относятся к условиям её применения. Подставлять любое из этих чисел вместо неопределённости отдельного анализа без преобразования нельзя.
Виды погрешности и связь с точностью помогают разделить эти уровни. Сам термин «погрешность» сохраняет смысл и область применения: РМГ 91-2019 специально рассматривает совместное использование двух понятий. Для действующей методики сохраняют предусмотренные обозначения, пока переход к другой характеристике не обоснован расчётом.
Как связаны стандартная и расширенная неопределённость
Стандартная неопределённость u(xᵢ) выражает неопределённость входной величины в виде стандартного отклонения. Суммарная стандартная неопределённость u_c(y) характеризует результат после объединения входных составляющих через модель. Расширенная неопределённость U = k·u_c(y) задаёт выбранный масштаб охвата. Коэффициент k безразмерен; его выбор требует сведений о распределении результата и надёжности оценок составляющих.
Для взвешивания u(mᵢ) выражают в единицах массы. Для потери массы, выраженной в процентах, u_c(w) и U(w) описывают абсолютную неопределённость этого показателя в процентных пунктах. При переходе через модель единица входной величины меняется на единицу результата.
Относительную стандартную неопределённость получают делением u_c(y) на |y|. Для относительной расширенной формы используют U/|y|; умножение отношения на сто даёт проценты. Если результат близок к нулю, относительная форма становится неудобной, а при нулевом значении отношение не определено.
Символы A и B обозначают способы оценивания составляющей. Они не заменяют обозначения u, u_c и U и не делят влияния на случайные и систематические.
Схема расчёта поэтому начинается с отдельных входных оценок и их зависимостей, проходит через u_c и заканчивается выбором охвата. Умножение на k расширяет представляемый интервал; измерение от этого точнее не становится.
В рабочем расчёте лучше сохранять обозначения до итоговой записи. Если одним символом u попеременно называть неопределённость массы, повторяемость анализа и расширенную неопределённость, проверка размерностей перестаёт защищать от ошибки.
Что входит в неопределённость химического анализа
В бюджет химического анализа входят существенные влияния отбора, неоднородности, подготовки пробы, измерений и условий процедуры. Состав зависит от измеряемой величины: результат для доставленной лабораторной пробы и характеристика всей партии имеют разные границы. Пункт 7.6.1 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 требует учитывать существенные вклады, включая связанные с отбором образцов; принадлежность этапа другому исполнителю сама по себе вклад не устраняет.
Для потери массы при высушивании источники удобно расположить по этапам:
- Отбор определяет, насколько проба отражает материал, к которому относят результат.
- Деление и перемешивание пробы влияют на различия между навесками.
- Перенос вещества связан с потерями до начального взвешивания.
- Взвешивания включают повторяемость, поправки, разрешение и изменения состояния весов.
- Высушивание и охлаждение задают состояние вещества перед заключительным взвешиванием.
Повторные отсчёты одного стаканчика охватывают лишь часть этой цепочки. Они не показывают различия между навесками и не исследуют зависимость результата от подготовки или окончания сушки.
Если лаборатория сообщает показатель только для полученной пробы, это ограничение должно соответствовать задаче анализа. Перенос такого результата на партию потребует информации об отборе и неоднородности. Увеличение числа взвешиваний готовой навески недостающую информацию не создаёт.
Определение показателя должно также включать состояние материала и применяемый режим. Остаточная масса после конкретной процедуры зависит от того, какое состояние методика считает конечным. Бюджет, содержащий только весы, достаточен лишь для задачи, где остальные существенные влияния уже исследованы и учтены другим способом.
Как построить модель потери массы при высушивании?
Потерю массы в процентах рассчитывают как отношение уменьшения массы навески к её исходной массе. Обозначим массу пустого стаканчика m₀, стаканчика с пробой до высушивания m₁, после высушивания m₂. Тогда исходная навеска имеет массу m₁ − m₀, потеря составляет m₁ − m₂, а модель принимает вид w = 100·(m₁ − m₂)/(m₁ − m₀).
Все массы должны относиться к одинаковой комплектации стаканчика, включая крышку, если её используют. Иначе разности описывают изменение разных объектов. Для дальнейшего расчёта удобно обозначить D = m₁ − m₀, N = m₁ − m₂.
ГОСТ 14870-77 «Продукты химические. Методы определения воды» предусматривает высушивание среди методов определения воды. Применимость к выбранному продукту, режим и критерий постоянной массы устанавливают по полному тексту метода и документу на продукт. Карточка Росстандарта подтверждает область применения стандарта, но не заменяет описание процедуры.
Потерю массы нельзя автоматически назвать содержанием воды. Такой переход требует обоснования селективности: вместе с водой способны удаляться другие летучие компоненты, а химическое превращение вещества меняет смысл разности масс. При разложении продукта модель сохраняет арифметический смысл потери массы, но перестаёт описывать только удалённую воду.
Для исправленных масс используют mᵢ = rᵢ + Cᵢ, где rᵢ — показание, Cᵢ — поправка. Дополнительный эффект процедуры можно ввести отдельной поправкой δ_proc к показателю. Тогда полная учебная модель — w = 100N/D + δ_proc. Оценка δ_proc = 0 допустима лишь при наличии основания; её неопределённость при этом не обязана быть нулевой.
Какие данные нужны для расчётного примера
Для воспроизводимого расчёта нужны первичные массы, поправки, сведения об их неопределённости, независимые определения и записи условий высушивания. В этой статье нет данных реального испытания, калибровки весов и исследования процедуры. Поэтому сквозной пример остаётся символическим: таблица показывает происхождение каждой величины, а формулы позволяют подставить документированные значения без вымышленных характеристик оборудования.
| Обозначение | Значение | Единица | Источник | Роль в модели |
|---|---|---|---|---|
r₀, r₁, r₂ | Нет данных | г | Журнал первичных взвешиваний | Наблюдаемые показания |
C₀, C₁, C₂ | Нет данных | г | Результаты калибровки и модель поправок | Исправление показаний |
u(mᵢ) | Нет данных | г | Оценивание составляющих взвешивания | Входные неопределённости |
u(mᵢ,mⱼ) | Нет данных | г² | Исследование общих эффектов | Ковариации |
wⱼ, n | Нет данных | %, безразмерная | Серия независимых определений | Оценивание повторяемости |
δ_proc, u_proc | Нет данных | процентный пункт | Исследование процедуры | Остаточное влияние процедуры |
| Режим и окончание сушки | Нет данных | По методике | Методика и журнал выполнения | Определение показателя |
Первичная запись должна сохранять отдельные показания. Одной разности масс недостаточно, если потребуется проверить поправки для разных нагрузок или исследовать зависимость результатов.
Для серии навесок нужен полный набор троек масс, а также связь каждой тройки с подготовкой, сушкой и охлаждением. Усреднённое значение без исходных наблюдений скрывает дрейф и отклонения процедуры.
Прочерк в числовом бюджете не означает нулевой вклад. При отсутствии сведений расчёт остаётся незавершённым именно в этой части.
Для практического переноса сначала выбирают результат: отдельное определение или среднее нескольких определений. Затем сопоставляют каждой входной оценке документ либо первичную запись. Такая привязка позволяет заменить исходные данные и получить новый результат, сохранив проверяемую логику расчёта.
Как оценить неопределённость по типу A
Оценивание по типу A опирается на статистику наблюдений. Если результат — среднее n независимых определений wⱼ, выполненных в стабильных условиях, его стандартная неопределённость равна u_A = s/√n. Здесь s характеризует разброс отдельных определений, а n — их число. Деление на корень из числа повторов относится к среднему, которое действительно сообщают как результат.
Расчёт состоит из связанных операций:
- Вычислить среднее
w̄ = Σwⱼ/n. - Найти выборочную дисперсию
s² = Σ(wⱼ − w̄)²/(n − 1). - Получить стандартное отклонение
s = √s². - Для среднего независимых наблюдений вычислить
u_A(w̄) = s/√n.
Для единичного определения подстановка s/√n вместо характеристики его разброса необоснованно уменьшит оценку. Число измерений в исследовательской серии не превращает последующий одиночный анализ в среднее этой серии.
Повторное снятие показаний с одной навески и полное повторное определение исследуют разные уровни изменчивости. Во втором случае заново проходят подготовку навески и высушивание. Именно такой эксперимент нужен, когда оценивают повторяемость анализа целиком.
Серия с направленным изменением результатов требует отдельного разбора. Автоматическое усреднение дрейфа не делает наблюдения независимыми и одинаково распределёнными.
Перед включением u_A в бюджет нужно установить, какие эффекты серия уже охватывает. Если повторяемость полного определения включает вариации взвешивания и охлаждения, повторное внесение этих же случайных влияний отдельными строками завысит сумму. Общий для всей серии эффект калибровки повторяемость не раскрывает: одинаковая поправка не создаёт разброса между наблюдениями. Увеличение числа повторов уменьшает только соответствующую составляющую среднего.
Как оценить неопределённость по типу B?
Оценивание по типу B опирается на калибровку, спецификации и прежние исследования, а не на статистику рассматриваемой серии. Исходную характеристику сначала связывают с вероятностной моделью, затем переводят в стандартную неопределённость. Одного слова «допуск» для выбора делителя недостаточно: нужны смысл границ, форма распределения и условия применения исходных сведений.
| Исходные сведения | Модель | Стандартная неопределённость | Условие применения |
|---|---|---|---|
Расширенная неопределённость U_cal и коэффициент k_cal | Модель исходного документа | u_cal = U_cal/k_cal | Документ определяет обе характеристики |
Интервал от −a до +a | Прямоугольное распределение | u = a/√3 | Равномерность внутри границ обоснована |
Округление с шагом d | Равномерная ошибка округления от −d/2 до +d/2 | u_res = d/√12 | Такая модель соответствует формированию показаний |
Последняя формула получается из u = a/√3 при a = d/2. Она относится к округлению показаний, но не ко всей погрешности цифрового прибора.
Факт Округление с шагом d даёт u_res = d/√12: полуширина интервала равна d/2, а делитель прямоугольного распределения — √3.
Предел допускаемой погрешности не задаёт фактическое распределение отклонений весов. При использовании прямоугольной модели обоснование этого выбора должно входить в расчёт. При наличии калибровочной характеристики одна общая граница для всех нагрузок часто слишком груба.
Шаг показаний берут из документации прибора или из его настройки. Число знаков после запятой в переписанном журнале не доказывает исходного разрешения.
Отдельная проверка нужна для повторяемости и округления. Если экспериментальные данные уже отражают дискретность отсчёта, добавление полного вклада разрешения способно повторно учесть тот же эффект. Решение зависит от того, как получена оценка повторяемости и какие значения использованы при обработке.
Как учитывать смещение и неопределённость поправки
Обнаруженное смещение учитывают поправкой и неопределённостью её оценки. Если смещение определено как b = w̄_ref − w_ref, поправка к результату имеет противоположный знак: C_b = −b. Исправленное значение равно w_corr = w_raw + C_b. Неопределённость поправки остаётся в бюджете: сравнение с опорой и само опорное значение содержат неопределённость.
Для исследования смещения химико-аналитической методики нужен контрольный материал, подходящий по матрице, диапазону и аттестованной характеристике. При выборе стандартных образцов и растворов для контроля измерений сравнивают назначение материала с измеряемым показателем. Образец с аттестованной концентрацией компонента не подтверждает автоматически правильность определения потери массы при высушивании.
В расчёт поправки входят результаты повторных определений контрольного материала и сведения об аттестованном значении. Также проверяют условия применения материала: состояние, подготовку и область действия аттестованной характеристики.
Если оценки среднего и опорного значения независимы, для их разности складывают дисперсии. При общей опоре или других связях добавляют соответствующую ковариацию. Неопределённость разности поэтому нельзя свести к разбросу лабораторных повторов.
Мнение Если значимое смещение установлено и поправка применима к рабочим пробам, предпочтителен исправленный результат с отдельной неопределённостью поправки.
Произвольное увеличение U не обосновывает оставленное смещение. Особенно опасно переносить одну поправку между разными матрицами: сходная концентрация ещё не доказывает одинаковое извлечение или одинаковое поведение при подготовке. Если поправка неприменима к рабочему объекту, нужно другое исследование смещения.
Запись нулевой поправки сама по себе проблему не решает.
Почему результаты взвешивания могут быть связаны
Три взвешивания связаны, если на них действует общий источник: сдвиг нуля, масштабная характеристика или изменение состояния весов. Ковариация описывает совместную изменчивость оценок. Одни и те же весы сами по себе не задают численного коэффициента корреляции: у строго общего сдвига, независимого отсчёта и дрейфа разные модели, поэтому их вклад в разность масс исследуют отдельно.
Алгебра показывает, что строго общий аддитивный эффект сокращается. Пусть ко всем массам добавлено одно значение a. Тогда:
(m₁ + a) − (m₂ + a) = m₁ − m₂
(m₁ + a) − (m₀ + a) = m₁ − m₀.
В отношении N/D общий ненулевой масштабный множитель b тоже сокращается: bN/(bD) = N/D. Если одновременно действует преобразование mᵢ′ = b·mᵢ + a, показатель w остаётся прежним.
Условие строгое: одинаковые a и b должны действовать при всех взвешиваниях. Дрейф между начальной и конечной операциями, нелинейность по нагрузке и изменение условий этому условию не отвечают.
Символический контрольный пример можно построить только для общего сдвига со стандартной неопределённостью u_a, где cᵢ — коэффициенты чувствительности к массам. Правильный вклад равен (c₀ + c₁ + c₂)²u_a² = 0. Ошибочное объявление трёх копий сдвига независимыми даст положительную сумму (c₀² + c₁² + c₂²)u_a².
Этот пример показывает направление ошибки, не требуя данных о приборе. Однако сокращение одного общего эффекта не устраняет остальные составляющие. Для практического бюджета нужны остаточные изменения между взвешиваниями и сведения о том, какая часть калибровочной неопределённости действительно общая для всех трёх взвешиваний.
Как объединить составляющие неопределённости?
Суммарную стандартную неопределённость рассчитывают по модели измерения, стандартным неопределённостям входных величин и их ковариациям. Коэффициент чувствительности cᵢ = ∂f/∂xᵢ показывает, насколько изменится результат при малом изменении соответствующего входа. В линейном приближении каждый входной вклад масштабируют этим коэффициентом; связанные входы дают перекрёстные члены. Такой подход описан в разделе 5 ГОСТ 34100.3-2017.
Для модели w = 100N/D, где N = m₁ − m₂, D = m₁ − m₀, дифференцирование даёт:
c₀ = 100N/D²
c₁ = 100(D − N)/D²
c₂ = −100/D.
Проверка общего сдвига выполняется сразу: сумма коэффициентов равна нулю. Это согласуется с сокращением одинаковой добавки ко всем массам.
Общий закон распространения имеет вид:
u_c²(w) = Σcᵢ²u²(mᵢ) + 2Σ_{i<j} cᵢcⱼu(mᵢ,mⱼ).
Во второй сумме каждую пару берут один раз. При независимых входах ковариационные члены равны нулю. Для независимого остаточного эффекта δ_proc добавляют u_proc²; его коэффициент чувствительности равен единице.
Если массы заданы в граммах, коэффициенты имеют размерность процентного пункта на грамм. Произведение cᵢu(mᵢ) выражено в процентных пунктах, квадрат — в их квадрате. Относительную неопределённость получают делением u_c на модуль w.
Линейное приближение нужно проверять, когда неопределённость разности D сопоставима с её значением. Оно также требует осторожности при выраженной нелинейности или асимметрии выходного распределения. В таких условиях распространение распределений или моделирование Монте-Карло точнее отражает модель, чем формальные производные в одной точке.
Как составить бюджет неопределённости
Бюджет систематизирует входные оценки, их стандартные неопределённости, зависимости и вклады в результат. Для символического примера потери массы он должен сохранять путь от каждой массы до первичной записи, а от каждой u — до расчёта или документа. Без исходных чисел можно проверить формулы и размерности, но итоговую неопределённость и преобладающий вклад определить нельзя.
| Вход и оценка | Единица входа | Источник и способ оценивания | Распределение | Стандартная неопределённость | Чувствительность | Диагональный вклад |
|---|---|---|---|---|---|---|
m₀ = r₀ + C₀ | г | Журнал и калибровка; A/B по составляющим | По исходным моделям | u₀ | 100N/D² | c₀²u₀² |
m₁ = r₁ + C₁ | г | Журнал и калибровка; A/B по составляющим | По исходным моделям | u₁ | 100(D − N)/D² | c₁²u₁² |
m₂ = r₂ + C₂ | г | Журнал и калибровка; A/B по составляющим | По исходным моделям | u₂ | −100/D | c₂²u₂² |
δ_proc | процентный пункт | Исследование остаточного эффекта; A/B по данным | По исследованию | u_proc | 1 | u_proc² |
Зависимости добавляют отдельным блоком: K₀₁ = u(m₀,m₁), K₀₂ = u(m₀,m₂), K₁₂ = u(m₁,m₂). Их суммарный вклад:
Q = 2(c₀c₁K₀₁ + c₀c₂K₀₂ + c₁c₂K₁₂).
Контрольный пересчёт выполняют последовательно: находят исправленные массы, затем N, D, w, коэффициенты и дисперсию:
S = c₀²u₀² + c₁²u₁² + c₂²u₂² + Q + u_proc².
При независимости остаточного эффекта от масс итог равен u_c = √S. Промежуточные значения сохраняют без преждевременного округления.
Ковариационный блок способен уменьшать сумму диагональных членов. Отрицательная итоговая дисперсия означает ошибку в данных или модели: при согласованных ковариациях S не может быть меньше нуля. Сравнивать вклад отдельных строк без учёта зависимостей некорректно.
Если используется повторяемость полного определения, таблицу перестраивают и исключают уже охваченные влияния. Снижение неопределённости начинают с преобладающего независимого источника, установленного расчётом. Более мелкий шаг отсчёта весов не уменьшит разброс, который вносит сушка.
Как учитывать неопределённость градуировки
В методе с градуировочной зависимостью неопределённость результата включает сведения о стандартах, приготовлении растворов, параметрах зависимости и измерении сигнала пробы. Это другая задача, чем калибровка весов при взвешивании. Если потерю массы определяют непосредственно по взвешиваниям, отдельной аналитической градуировочной кривой в модели нет, и её неопределённость в бюджет добавлять незачем.
Для линейной зависимости S = a + bC концентрацию находят обратным предсказанием: C = (S − a)/b. Входными величинами становятся сигнал S, свободный член a и наклон b, а также разбавление и подготовка пробы, если они входят в методику.
Коэффициенты чувствительности результата такие: по сигналу 1/b, по свободному члену −1/b, по наклону −C/b. Из них видно, что относительная неопределённость концентрации меняется по диапазону: вклад наклона в относительной форме от C не зависит, а вклады сигнала и свободного члена убывают с ростом C. Линейность графика этого не отменяет.
Оценки наклона и свободного члена связаны: при нецентрированных стандартах они обычно коррелируют. Игнорирование ковариации искажает распространение неопределённости. Остаточная дисперсия градуировки уже содержит часть разброса сигнала, поэтому прибавлять тот же разброс вторым отдельным вкладом нельзя.
Коэффициент детерминации R² показывает, насколько точки согласуются с выбранной зависимостью. Бюджет результата он не заменяет: неопределённость значений стандартов и пригодность экстраполяции R² не подтверждает. В рабочем диапазоне проверяют остатки и пригодность линейной модели, а сведения о подготовке стандартов вносят в бюджет.
Растворы, приготовленные из одной исходной основы, имеют общую составляющую. Их нельзя считать полностью независимыми лишь потому, что они находятся в отдельных колбах.
Как выбрать коэффициент охвата и записать результат?
Расширенную неопределённость получают как U = k·u_c, где u_c — суммарная стандартная неопределённость. Подход к охвату и представлению результата дан в разделах 6 и 7 ГОСТ 34100.3-2017. Одна готовая оценка u_c вероятность охвата не определяет.
Факт Значение k = 2 соответствует охвату около 95 % только при распределении результата, близком к нормальному, и достаточно большом эффективном числе степеней свободы.
Если статистическая база мала, коэффициент k выбирают по распределению Стьюдента с эффективным числом степеней свободы. Эффективное число для независимых вкладов оценивают по формуле Уэлча — Саттертуэйта. К коррелированному бюджету такое упрощение без проверки условий не переносят.
В символическом примере запись имеет вид:
w = (w_calc ± U_w) %, где U_w = k·u_c.
Рядом указывают, что U_w — расширенная неопределённость, называют k, вероятность охвата и основание её оценки. Числового значения U_w и обоснованного k здесь нет: исходные характеристики и сведения о распределении не приведены.
Мнение Если протокол уходит заказчику, пишите U_w вместе с k и вероятностью охвата в той же строке, а не отдельной сноской. Для внутреннего контроля хватает u_c, но назовите её стандартной неопределённостью, а не расширенной.
Относительную форму записывают как U_rel = U_w/|w_calc|, при необходимости в процентах. Её отличают от абсолютной U_w, выраженной в процентных пунктах: при том же U_w относительная величина растёт, когда |w_calc| мало.
По пункту 7.2.6 ГОСТ 34100.3-2017 обычно достаточно двух значащих цифр неопределённости; разряд результата согласуют с разрядом округлённой U. Лишние цифры сохраняют в промежуточных расчётах. Округляют только итоговые значения: промежуточные округления могут сдвинуть результат и решение возле предела спецификации.
Когда неопределённость включают в протокол испытаний
ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 разделяет оценивание неопределённости (раздел 7.6) и её представление в протоколе. Требования к отчётности проверяют по тексту стандарта.
Факт По пункту 7.8.3.1 неопределённость сообщают, если она нужна для достоверности или применения результата, требуется заказчиком либо влияет на соответствие пределу.
Требования к свидетельству о калибровке нельзя автоматически переносить на протокол испытаний. Для внешнего протокола также полезна проверка статуса и области аккредитации лаборатории: статус организации не заменяет проверку нужного объекта и метода.
При верхнем пределе L выбранное правило с защитной полосой может требовать y + U ≤ L. Тогда при y < L и y + U > L условие приёмки по этому правилу не выполняется. Это ещё не заключение о несоответствии: окончательный вывод даёт принятое правило решения.
Пункты 7.1.3 и 7.8.6 требуют определить и применять правило решения с учётом связанных рисков. Если правило не задано ни спецификацией, ни стандартом, лаборатория задаёт его сама и сообщает заказчику.
Для собственного метода соберите в один пересчитываемый бюджет первичные данные (взвешивания или сигналы), сведения о калибровке и результаты исследования процедуры. Возле предела спецификации вывод о соответствии определяют вместе: результат, его неопределённость и правило решения.
Частые вопросы
Нужно ли пересчитывать бюджет для каждой новой пробы?
Нет. Оценка метода остаётся в силе, пока не меняются матрица, диапазон или процедура; при их изменении её проверяют заново. Требования к оцениванию — в разделе 7.6 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
Доказывает ли совпадение двух результатов, что у них маленькая неопределённость?
Нет. Если оба результата получены одной методикой с общим систематическим вкладом (например, из одной партии стандарта), их разность этот вклад не покажет. Совпадение подтверждает только согласие между результатами; полноту бюджета проверяют по источникам, охваченным экспериментом и моделью.
Можно ли сравнивать неопределённость двух методов по числу после знака ±?
Нет, пока не совпадают измеряемая величина, единицы, границы процедуры и вид неопределённости. Для расширенных характеристик нужны также коэффициент охвата и условия охвата. Иначе меньшая цифра может отражать другой способ представления или более узкую задачу измерения.
Химические реактивы, стандарт-титры и ГСО — каталог с ценами, отгрузка в регионы.
Источники
- РМГ 29-2013 «Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения» — определения метрологических терминов.
- ГОСТ 34100.3-2017 «Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения» — правила расчёта и выражения неопределённости.
- ГОСТ 14870-77 «Продукты химические. Методы определения воды» — область применения методов определения воды.
- ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» — оценивание, отчётность и правила решения.
